Abstract

ROJAS-ARRIETA, Karla; SALAZAR-CHACON, Yajaira; ROJAS-MARTINEZ, José Luis  and  BORBON, Henry. Validación de una técnica para la determinación de toxinas paralizantes en moluscos bivalvos de Costa Rica mediante cromatografía líquida acoplada a reactor post columna con detector de fluorescencia. Tecnología en Marcha [online]. 2018, vol.31, n.4, pp.142-156. ISSN 0379-3982.  http://dx.doi.org/10.18845/tm.v31i4.3973.

Se implementaron las condiciones cromatográficas y de extracción para la validación de una técnica para la determinación de doce toxinas paralizantes (PSP), incluyendo los grupos STX’s (saxitoxinas), GTX’s (gonyautoxinas) y C’s (N-sulfocarbamoil gonyautoxinas) para moluscos bivalvos. Para la metodología de extracción se evaluó y modificó la propuesta de Rourke et al. (1), utilizando una extracción ácida en HCl 0,1 M y ácido tricloroacético 30 m/v en la etapa de purificación. Posteriormente se evaluaron y modificaron los métodos cromatográficos propuestos por Rourke et al. (1) y Franco y Fernández (2). La validación se realizó para el primer método citado (1), en el cual se establece un programa en gradiente para la separación de las toxinas STX’s y GTX’s, y un método isocrático para la separación de C’s. La validación del método determinó un coeficiente de correlación (R) 0.995-1.000, un coeficiente de determinación (R2) 0.989-1.000 y un rango lineal de 53.7-926.6 µg STX diHCl equivalentes/100 g. La sensibilidad se determinó en 4.32-60.32 LU (µmol/L)-1, el porcentaje de recuperación entre 58-115%, el coeficiente de variación entre 2-17% para la repetibilidad instrumental y 2-16% para repetibilidad metodológica. La sensibilidad (límites de detección (LODs)): 1.1-8.5 µg/100g; límites de cuantificación (LOQs)): 1.60-12.6 µg/100g. La aplicación de esta metodología demostró un buen desempeño y capacidad para la determinación simultánea de toxinas PSP en moluscos bivalvos.

Keywords : Toxinas paralizantes (PSP); bivalvos; cromatografía líquida-detector fluorescencia (HPLC-LF); reactor post-columna.

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